液体聚合硫酸铁含量的检测方法

发布时间: 2025-09-03

液体聚合硫酸铁含量的检测方法总结，综合国标及行业常用技术，分为核心指标检测（全铁含量、盐基度）及辅助方法三类：

重铬酸钾滴定法（国标仲裁法）
- 原理：酸性环境下用氯化亚锡还原Fe³⁺为Fe²⁺，过量氯化亚锡以氯化汞消除，再用重铬酸钾滴定至紫色终点。
- 步骤：
  ① 取1.5g样品 + 20ml水 + 20ml盐酸(1:1) → 煮沸1分钟；
  ② 滴加氯化亚锡溶液至黄色消失 → 快速冷却；
  ③ 加5ml氯化汞饱和液 → 静置1分钟；
  ④ 加50ml水 + 10ml硫磷混酸 + 4~5滴二苯胺磺酸钠 → 用重铬酸钾滴定至紫色（30秒不褪）。
- 计算：全铁含量（%）= (V × C × 0.05585 × 100) / m
  （V：滴定体积，C：重铬酸钾浓度，m：样品质量）
- 注意：氯化汞有毒，需合规处置废液。
原子吸收光谱法（AAS）
- 原理：样品溶解后，铁原子吸收特征波长光，通过吸光度定量。
- 步骤：
  ① 样品溶解于稀酸（如盐酸）→ 过滤稀释；
  ② 标准曲线法测定吸光度。
- 优势：精度高（±0.1%），可同时测多种金属。
高锰酸钾滴定法（还原性物质检测）
- 适用：Fe²⁺含量检测（影响总铁准确性）。
- 步骤：样品 + 硫酸/磷酸 → 用0.01mol/L高锰酸钾滴定至微红色终点。

原理：盐酸解聚样品，氟化钾掩蔽铁离子，氢氧化钠滴定游离酸。
国标步骤（GB/T14591-2016）：

取1.2~1.3g样品 + 25ml盐酸标准液 → 室温静置10分钟；
加10ml氟化钾溶液（掩蔽Fe³⁺）→ 加5滴酚酞；
用氢氧化钠滴定至微红色（30秒不褪）。
计算：盐基度（%）= [(V0 - V) × C × 0.017 × 100] / (m × 铁含量%)
（V0/V：空白/样品滴定体积，C：NaOH浓度）

密度关联法
- 适用场景：生产现场快速估算。
- 操作：
  ① 恒温（20±1℃）量筒装样品 → 浸入密度计；
  ② 密度≥1.45g/cm³时，全铁含量≈11.5%；低于1.3g/cm³则为不合格品。
- 局限：需配合滴定法校准。
pH值检测
- 标准：1%水溶液pH应为2~3（国标GB/T14591-2016）。